SINTESIS MAGNETIT (Fe3­O4) DENGAN TEMPLATE TAPIOKA

Dosen : Cepi Kurniawan, S.Si., M.Si., Ph.D.

Disusun Oleh :

Kelompok 5 :

1.      Aprilia Kristian     (4311417001)

2.      Muh. Agham M.   (4311417006)

3.      Reva Novianis       (4311417015)

4.      Findy Febriyani     (4311417029)

5.      Rifatul Himah       (4311417033)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMU
NIVERSITAS NEGERI SEMARANG
SEMARANG
2019

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. TUJUAN

a.       Mensintesis magnetit (Fe₃O₄) dari sampel FeCl­₃ dan FeSO₄

b.      Memodifikasi magnetit dengan template tapioka/ tepung kanji

c.       Mengkarakterisasi magnetit dengan FTIR dan PSA

1.2. TINJAUAN PUSTAKA

Dengan seiiring berkembangnya zaman, nanopartikel magnetit bukan lagi merupakan hal yang sulit untuk di teliti. Dalam kemajuan era ini, nanopartikel magnetit ini justru menjadi sesuatu yang sangat diminati untuk diteliti karena mudahnya dalam berbagai pengaplikasian. Bahkan imobilisasi dan pemisahan protein pun sudah dapat menggunakan nanopratikel jenis magnetit ini.

Dalam sintesis magnetit ini terdapat beberapa metode antara lain adalah metode kompresipitasi, metode hidrolisis dan metode mikroemulsi. Metode kompresipitasi ini salah satu metode sintesis cukup sederhana karena disini metode ini berprinsip pada pengendapan partikel dalam keadaan melewati titik jenuhnya. Metode kompresipitasi ini memiliki keunggulan dimana metode ini dapat dikontrol dengan suhu ruang dan dengan begitu pengontrolan selama prosesi sintesis ini dapat dikontrol dengan mudah dan dapat mempersingkat waktu (Taib, 2015).

Nanopartikel magnetit ini dapat digunakan salah satu alternatif untuk membantu terapi penderita kanker. Pada umumnya penderita kanker akan menjalani serangkaian kemoterapi. Berdasarkan yang kita tahu, efek dari kemoterapi ini cukup berat bagi penderita, dimana obat-obatan yang digunakan ini dapat merusak beberapa sel jaringan tubuh. Sebab itulah, para peneliti terus giat mencari solusi untuk mengatasi permasalahan tersebut. salah satunya adalah dengan senyawa yang dapat memperingan masalah tersebut. disini Fe₃O₄ disini menjadi inovasi yang baik dimana nanopartikel tersebut dapat dienkapsulasi dengan beberapa senyawa yang memiliki peranana penting untuk melawan kanker, misalnya mangosteen (Ihsani, 2015).

Magnetite memiliki rumus kimia Fe₃O₄ dan berbentuk spinel dengan sel unit kubik yang terdiri dari 32 ion oksigen yang diantara celahnya ditempati oleh ion Fe²⁺ dan Fe³⁺ (Hook, J, R & Hall, H, E, 1991). Untuk sintesis nanopartikel Fe₃O₄  dengan metode kopresipitasi adanya perbandingan atau rasio dari ion ferrous (Fe²⁺) dan ion ferric (Fe³⁺) dalam keadaan basa (alkali) akan sangat mempengaruhi hasil akhir sintesis. Efeknya meliputi rentang diameter ukuran partikel dan sifat magnetite yang dihasilkan. Valensi garam logam yang digunakan berperan penting dalam menentukan ukuran partikel (Iida et al., 2007).

BAB II

METODE PENELITIAN

2.1. ALAT DAN BAHAN

Alat	Ukuran	Jumlah
Gelas kimia	50 mL, 100 mL, 250 mL	2, 2,2
Gelas ukur	10 Ml	1
Labu ukur	250 Ml	1
Pengaduk magnet		1
Hot plate		1
Neraca analitik		1
pH meter/ kertas indikator pH		1
Botol semprot		1
Corong gelas		2
Gelas arloji		4
Oven		1
Desikator		1
Kertas saring Wattman		4
FTIR		1
PSA		1
Magnet permanen		2

Bahan	jumlah
FeSO­4	1 gram
FeCl3	2 gram
Tapioka	1 gram: 1,2 gram
KBr	q.s
Aquades	q.s
NH4OH 10%	±250 Ml

2.2. METODE PENELITIAN

a.    Sintesis Magnetit

FeSO­₄ dan FeCl₃ dicampurkan kedalam aquades sebanyak 30 mL aquades. Diaduk diatas hot plate magnetit stirer dengan kecepatan 450 rpm dengan suhu 60℃, selama 90 menit. Selanjutnya diberikan NH₄OH hingga magnetit terbentuk atau hingga pH 12. Kemudian diendapkan dengan bantuan magnet permanen.  Setelah selesai, magnetit disaring dan di cuci dengan aquades hingga bau NH₄OH hilang atau hingga pH netral. Setelah itu magnetit di keringkan dalam oven dengan suhu 100℃ selama 1 jam.

b.    Pencampuran dengan Tapioka

Magnetit yang telah di keringkan tersebut, kemudia diambil beberapa gram untuk dimodifikasi dengan tapioka. Yang pertama adalah tapioka dengan berbagai variasi konsentrasi dicampurkan ke dalam aquades diatas stirrer selama 10 menit. Setelah itu, magnetit dimasukkan kedalam larutan tersebut hingga tercampur. Yang kemudian di endapkan dengan magnet pemanen selama 5 jam. Setelah itu, magnetit disaring dan dicuci dengan aquades hingga netral. Selanjutnya dikarakterisasi dengan FTIR dan PSA.

BAB III

ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

 Pada percobaan sintesis magnetit dengan template tapioka yang dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik Universitas Negeri Semarang ini bertujuan untuk mengetahui bagaimana cara pembuatan magnetit dengan energi rendah dan dapat mengkarakterisasi senyawa apa yang terdapat dalam magnetit tersebut dengan cara FTIR. Dalam percobaan ini digunakan jenis magnetit yang sama hanya dilakakukan beberapa modifikasi. Modifikasi yang dilakukan adalah ada dua jenis yakni dengan penambahan tapioka dengan konsentrasi 5% dan 10%.

Tujuan dilakukan modifikasi ini adalah untuk membuktikan apakah magnetit ini dapat menjadi senyawa nanopartikel atau tidak. Pada dasarnya magnetit ini memang senyawa nanopartikel yang berasal dari sintesis FeSO₄ dan FeCl₃ dengan bantuan suasana basa hingga pada akhirnya terbentuk magnetit. Magnetit sendiri meiliki rumus kimia Fe₃O₄ yang berwarna hitam setlah akhirnya ia terbentuk. Magnetit ini hanya akan terbentuk pada keadaan basa atau pH basa.

Pada waktu melakukan sintesis, dilakukan dengan bantuan magnetit stirrer untuk membantu melakukan pengadukan karena pada tahap ini harus dilakukan pengadukan terus hingga ia benar-benar tercampur homogen. Stelah itu dilakukan penambahan larutan amonia, tujuan penambahan amonia ini adalah untuk memberikan suasana basa supaya magnetit dapat terbentuk. Dalam sintesis ini larutan amonia yang diperlukan sebanyak 35,5 mL untuk mencapai pH basa. Disini pH yang dicapai dengan larutan amonia sebasar itu adalah pada pH 11. Ini dilakukan pemberhentian penambahan sebab keterbatasan waktu yang dimiliki ketika praktikum dan dirasa dengan pH 11 itu sudah cukup basa untuk membentuk magnetit.

Setelah sintesis diperoleh magnetit seberat 1,0013 gram. Diambil sebanyak 0,2 gram untuk masing-masing konsentrasi untuk digunakan modifikasi dengan tapioka. Prinsip dari sintesis dengan tapioka ini hampir sama dengan sintesis magnetit pada awalnya. Penambahan atau digunakannya tapioka ini adalah untuk mengetahui ukuran partikel nano dari magnetit ini. Apakah ia akan tetap menjadi nanopartikel.

3.1  Analisis Data FTIR

1)        Analisis  Magnetit Murni

Gambar 1. Aanalisis FTIR Magnetit pada FTIR

Pada tabel spectrum diatas adalah identifikasi struktur molekul senyawa pada Fe₃O₄ (magnetit). Sebelum menganalisa dengan FTIR, terlebih dahulu sampel yang akan dianalisa harus dijadikan pellet. Pellet yang dibuat harus bening agar dapat menerima interaksi dengan sinar infrared yang ditembakkan melalui pellet. Pembuatan pellet sampel menggunakan KBr dengan perbandingan yang cukup besar, yaitu 1 : 10. pellet yang dihasilkan tidak terlalu gelap / tebal dan sulit ditembus infrared. Oleh karena sampel yang digunakan berupa senyawa kompleks yang memiliki warna tertentu maka penggunaannya sangat sedikit. Penggunaan sampel yang sedikit ini agar dihasilkan spektra yang dapat terbaca dengan jelas dan tidak bertumpuk. Digunakan KBr karena KBr tidak menghasilkan serapan pada IR sehingga yang teramati secara langsung adalah serapan dari sampel. Pada pembuatan pellet ini divakum karena didalamnya terdapat udara, vakum akan menyedot udara sehingga sampel menjadi padat.  Pellet yang dihasilkan dianalisis dengan spektroskopi FTIR Pada daerah puncak pertama berada pada frekuensi kisaran 3399.73cm^-1 dan terdapat gugus O-H kemungkinan besar ini adalah pengaruh aquades yang kita gunakan dan juga dalam praktikum kita banyak berbicara sehingga terkena dalam magnetitnya, untuk daerah puncak kedua berada range frekuensi 1629.13cm^-1 terdapat gugus C=C yang kemungkinan adalah pengotor, dan pada puncak ketiga berada pada frekuensi 581.31 Serapan pada daerah ini menunjukkan bahwa terdapat ikatan gugus logam dengan oksigen yaitu ikatan Fe-O dari Fe₃O₄ yang terbentuk menunjukan adanya magnetit (Susilowati, 2012).

2)   Analisis Magnetit dengan Modifikasi Kanji 5%

Gambar 2. Analisis FTIR Magnetit dengan Modifikasi Kanji 5%

Hasil analisis Magnetite dengan modifikasi kanji 10% menghasilkan data seperti pada grafik 1.3, berdasarkan grafik tersebut diamati bahwa pada panjang gelombang 3400,10 cm^-1 merupakan gugus OH, gugus OH didapatkan dari penambahan aquades yang digunakan sebagai penetral pada proses Sintesis magnetite. Panjang gelombang 1633,61 cm^-1  merupakan gugus dari C=C (alkena), belum diketahui secara pasti munculnya gugis C=C karena, berdasarkan semua bahan yang dipakai tidak memiliki gugus C=C, diduga bahwa gugus tersebut merupakan zat pengotor atau kontaminan selama praktikum. Panjang gelombang 1024.28 cm^-1 merupakan spektrum gugus C-OH. Hal ini membuktikan bahwa pada panjang gelombang 1024.28 cm^-1  merupakan gugus fungsional dari kanji . Sementara pada panjang gelombang 584,69 cm^-1 merupakan gugus merupakan gugus dari magnetite.

3)   Analisis Magnetit dengan Modifikasi Kanji 10%

Gambar 3. Analisis FTIR Magnetit dengan Modifikasi Kanji 10%

Hasil analisis Magnetite dengan modifikasi kanji 10% menghasilkan data seperti pada grafik 1.3, berdasarkan grafik tersebut diamati bahwa pada panjang gelombang 3400,62 cm^-1 merupakan gugus OH, gugus OH didapatkan dari penambahan aquades yang digunakan sebagai penetral pada proses Sintesis magnetite. Panjang gelombang 1633,08 cm^-1  merupakan gugus dari C=C (alkena). Panjang gelombang 1381  ,8 cm^-1 merupakan spektrum  gugus CH₃ , yang merupakan salah satu rantai pada amilum yang berikatan dengan OH atau N. Panjang gelombang 1028.14 cm^-1 merupakan spektrum gugus C-OH, hal ini membuktikan bahwa pada panjang gelombang 1381  ,8 cm^-1  dan 1028.14 cm^-1  merupakan gugus fungsional dari kanji . Sementara pada panjang gelombang 583,34 cm^-1 merupakan gugus merupakan gugus dari magnetite.

3.2  Analisis Data PSA

Gambar 4. Analisis PSA magnetit

Gambar 5. Analisis PSA magnetit dengan modifikasi amilum 10%

Setelah dilakukan analisis dengan dengan PSA diperoleh z average sebesar 3154,5 nm untuk magnetit tanpa modifikasi kanji dan 3242,6 nm untuk magnetit dengan modifikasi kanji. Dengan ditambahnya kanji ini z average nya semakin besar hal tersebut dikarenakan adanya gaya adhesi kohesi dari amilum terhadap magnetit. Hal ini menyebabkan magnetit tersebut tidak dapat terpisah secara sempurna sebab hal tersebut. berdasarkan hal tersebut, semakin kecilnya suatu partikel dipengaruhi oleh zat yang digunakan sebagai templatenya.

Magnetit tanpa modifikasi setelah dilakukan analisis muncul tig peak, yani rata-rata ukurannya 0.1 , 112.1 , 6026.1 nm dengan standar deviasi berturut-turut 0.1 , 13.7 , 903.1 nm. ukurannya masing-maing masih terdapat beberapa erbedaan ukuran antar partikel yang muncul diketiga peak tersebut. Selanjutnya, untuk magnetit dengan modifikasi muncul rata-rata sebear 10.5 dan 90.4nm dengan standar deviasi sebesar 0.6, 0.5 nm.

Jika untuk tamplate kanji ini emakin kita beri kanji maka ukuran nanopartikel ini semakin besar. Dilain halnya jika menggunakan template yang lain, yang seharusnya dapat membuat magnetit ini semakin kecil atau semakin nanopartikel ukurannya. Sebab itulah dalam sintesis ini dilakukan modifikasi sebab kita ingin mengetahui apa bedanya jika magnetit tanpa modifikasi dengan magnetit yang dimodifikasi dengan kanji. Ternyata memang benar, bahwa dengan adanya modifikasi ini dapat memperngaruhi ukuran dari partikel tersebut.

Disini kedua hasil PSA ini menunjukkan bahwa besarnya nilai PI nya cukup tinggi yakni 2,573 dan 2,696. Nilai PI ini menunjukkan keseragaman ukuran partikel kita. Disini nilainya begitu besar bahkan lebih dari angka 2. Nilai PI yang bagus itu sama dengan 1 atau tidak boleh lebih dari 1. Sama dengan 1 itu berarti menunjukkan bahwa keseragaman ukuran partikel kita sama semua. Namun jika seperti hasil yang dieproleh mencapai nilai 2 lebih ini menunjukkan bahwa partikel kita itu kurang segaram. Hal tersebut dapat disebakan oleh kurangnya penumbukan pada partikel tersebut atau mungkin dikarenakan pada waktu pencampuran dengan HCl dan proses sonikasinya kurang lama. Memang benar adanya, terjadi kesalaan ketika praktikum yakni pada proses sonikasi tidak dicatat waktunya sehingga tidak dapat didektahui secara jelas mengapa terjadi perselisihan PI nya begitu besar.

BAB IV

PENUTUP

4.1  Kesimpulan

1)  Dalam mensintesis magnetite (Fe₃O₄) dari sampel FeCl₃ dan FeSO₄ dengan menggunakan metode kopresipitasi sehingga menghasilkan serbuk magnetite berwarna hitam.

2) Dalam memodifikasi magnetite dengan tepung kanji dapat diketahui bahwa ketika penambahan kanji maka magnetite tidak mudah berikatan satu sama lain karena adanya partikel dari kanji yang dapat menghalangi ikatan antar magnetite tersebut, sehingga penambahan kanji dapat mempengaruhi saat karakterisasi magnetite.

3)   Untuk karakterisasi magnetite dengan FTIR dan PSA diperoleh beberapa data yaitu :

·         FTIR :

Untuk magnetite tanpa tepung kanji terbentuk pada gelombang bilangan 581,31 cm^-1  

Untuk magnetite + kanji 5%  terbentuk pada gelombang bilangan 584,90 cm^-1    

Untuk magnetite + kanji 10% terbentuk pada gelombang bilangan 588,34 cm^-1  

·         PSA :

Untuk magnetite low energy tanpa tepung kanji diperoleh data ukuran partikel sebesar 3154,5 nm

Untuk magnetite low energy + kanji diperolah data ukuran partikel sebesar 3242,6 nm

Sehingga pada karakterisasi menggunakan PSA dapat diketahui bahwa magnetite tidak dapat terpisah secara sempurna karena adanya gaya adesi-kohesi pada kanji membuat ukuran partikel menjadi lebih besar.

DAFTAR PUSTAKA

Hook, J. R & Hall, H.E., 1991. Solid State Physics, 2^nd Edition, John Willey & Sons :

England/Chichester. Halaman 241

Ihsani, Sri Indah, dkk. 2015. Enkapsulasi Nanopartikel Superparamagnetik Fe₃O₄

Menggunakan Kitosan dan Alginat Yang Diimpregnasi Mangosteen Serta

Modifikasi Morfologi Menggunakan Kitosan dan Tapioka. Research and

Development on Nanotechnology in Indonesia. Vol. 2 (2). Halaman 91-98

Taib, Suryani, dan Edi Suharyadi. 2015. Sintesis Nanopartikel Magnetite (Fe₃O₄) Dengan

Template Silika (SiO₂) dan Karakterisasi Sifat Kemagnetannya. Indonesian

Journal of Applied Physics. Vol. 5 (1). Halaman 23

Sholihah, Lia Kurnia. 2010. Sintesis Dan Karakteristik Partikel Nano Fe3o4 Yang Berasal Dari Pasir Besi dan Fe3o4 Bahan Komersial (Aldrich). Jurusan Fisika. Institut Teknologi Sepuluh November